在電化學(xué)測試中,材料腐蝕的測試方法往往都是對樣品整體的測試，即只反應(yīng)樣品某個位置的整體結(jié)果，而如果想要反應(yīng)局部腐蝕材料與環(huán)境的作用機(jī)理的話，就需要使用微區(qū)掃描系統(tǒng)，而微區(qū)掃描系統(tǒng)所使用的幾項重要技術(shù)就是SECM、SVET以及SKP。那么今天我們就來了解一下SECM、SVET和SKP。
掃描電化學(xué)顯微鏡技術(shù) (SECM)
SECM 是一種基于電化學(xué)原理來測量通過置于基底附近溶液內(nèi)或靜止或移動的微電極 (UME，直徑在幾納米到25 μm的電極) 的電流的儀器。它是基于電化學(xué)微電極 (UME) 和掃描隧道顯微鏡 (STM) 的發(fā)展而產(chǎn)生出來的一種分辨率介于普通光學(xué)顯微鏡與STM之間的電化學(xué)現(xiàn)場檢測新技術(shù)。
SECM工作原理如圖 1所示, 工作過程中將探針(目前常用探針尺寸為25 μm或50 μm)、參比電極和對電極放置于類似于K3[Fe(CN)6]的電解質(zhì)溶液中, 當(dāng)給探針施加一定的電壓后, 電解液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)：
SECM電解池
陽極反應(yīng)：Fe(CN)64--e-→Fe(CN)63-
陰極反應(yīng)：2H2O→O2+4H++4e-
反應(yīng)產(chǎn)生電流, 且探針電流iT∞=4nFcDa(其中n為轉(zhuǎn)移電子數(shù), F為法拉常數(shù), c為離子濃度，a為探針的直徑, D為擴(kuò)散系數(shù)).當(dāng)探針與基底距離較遠(yuǎn)時, 探針電流iT=iT∞.而當(dāng)探針與基底絕緣部分逐漸接近時, 由于氧化性物質(zhì)在擴(kuò)散過程中受到阻力, 發(fā)生負(fù)反饋現(xiàn)象, 此時iT < iT∞.反之, 當(dāng)探針逼近導(dǎo)體時有部分的還原性物質(zhì)擴(kuò)散到基底表面被氧化成氧化性物質(zhì), 發(fā)生正反饋現(xiàn)象使iT>iT∞.
掃描振動電極 (SVET) 技術(shù)
SVET是在掃描參比電極 (SRET) 的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，與SRET相比，SVET具有更高的靈敏度和信噪比。該技術(shù)能夠不接觸待測樣品表面,通過掃描振動探針 (SVP) 測量局部電流、電位隨遠(yuǎn)離被測電極表面位置的變化,檢定樣品在液下局部腐蝕電位的一種先進(jìn)技術(shù)。它的測量原理為:電解質(zhì)溶液中的金屬材料由于表面存在局部陰陽極在電解液中形成離子電流,從而在金屬表面形成電位差,通過測量表面電位梯度和離子電流探測金屬的局部腐蝕性能。
掃描開爾文探針測量技術(shù) (SKP)
開爾文探針是一種無接觸、無破壞性的儀器,可以用于測量導(dǎo)電的、半導(dǎo)電的或涂覆的材料與試樣探針之間的功函差。這種技術(shù)是用一個振動電容探針來工作的,通過調(diào)節(jié)一個外加的前級電壓可以測量出樣品表面和掃描探針的參比針尖之間的功函差。功函和表面狀況有直接關(guān)系的理論的完善使SKP成為一種很有價值的儀器。
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